Kamis, 29 Desember 2016

Penentuan Kadar Ca Pada Sampel Cangkang Keong Dengan Metode Gravimetri Pengendapan

Tujuan Praktikum : 
     1. Mengetahui kadar Ca pada sampel cangkang keong
     2. Mampu melakukan analisa

Dasar Teori :
     Keong sawah atau sering disebut tutut termasuk dalam kelompok operculata yang hidup diperairan dangkal yang berdasar lumpur serta ditumbuhi rerumputan air, dengan aliran air yang lamban, misalnya sawah, rawa, pinggir danau atau sangat kecil. Keong memiliki tinggi cangkang sampai 40 mm dengan diameter 15-25 mm, bentuk nya seperti kerucut membulat dengan warna hijau kehitaman. Puncak cangkang agak runcing, tepi cangkang menyiku tumpul pada yang muda, jumlah seluk 2-4, agak cembung, seluk akhir besar. Mulut membundar, tepinya bersambung, tidak melebar, umumnya hitam.
     Kalsium adalah mineral yang amat penting bagi manusia, antara lain bagi metabolisme tubuh, penghubung antar saraf, kerja jantung, dan pergerakan otot. Sumber kalsium dapat diperoleh dari tulang-tulangan, termasuk juga pada cangkang keong yang memiliki kadar Kalsium sekitar 1-10%.
     Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri ditimbang lalu dilarutkan dalam pelarut tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Alat dan Bahan :
     - Blender                    - Krus porselen
     - Beaker glass            - Tang krus
     - Pipet ukur                - Spatula
     - Hotplate                   - Bunsen
     - Batang pengaduk     - Sampel (Cangkang keong)
     - Kaca arloji               - HCl 1:3
     - Pipet tetes                - Metil merah
     - Oven                        - Urea 7,5 gram
     - Desikator                 - 2 gram  (NH4)2C2O4.H2O + 28 mL aquades +  1 mL HCl 1:3 (Larutan A)
     - Corong                     - (NH4)2C2O4.H2O 0,1% (Larutan B)
     - Statif dan klep         - Aquades
     - Neraca analitik        - Kertas saring

Cara Kerja :
     1. Menghancurkan sampel lalu menimbangnya sekitar 25-50 gram
     2. Mengabukan sampel
     3. Menambahkan 38 mL aquades
     4. Melarutkan sampel dengan HCl pekat sampai sampel larut
     5. Memanaskan dan menutup mulut beaker glass dengan kaca arloji
     6. Menghentikan pemanasan , menambahkan 75 mL aquades sambil membilas kaca arloji,
         menambahkan 15 mL Amonium Oksalat (Larutan A) sedikit demi sedikit secara perlahan
         sambil terus mengaduknya menambahkan 3 tetes metil merah dan menambahkan 7,5 gram urea
         kemudian memanaskan nya kembali sampai larut berubah warna hingga putih.
     7. Menggested larutan selama 1 jam
     8. Menyaring dan mencuci endapan dengan (NH4)2C2O4.H2O 0,1% (Larutan B)
     9. Memijarkan endapan sampai berwarna putih

Data Pengamatan :
No
Uraian
    Keterangan
1
Massa sampel
34,4951     gram
2
Massa krus kosong 1
22,2712     gram
22,2707     gram
22,2705     gram
3
Massa krus kosong 2
34,1840     gram
34,1836     gram
34,1835     gram
4
Massa krus 1 + endapan setelah pemijaran
Massa endapan 1
23,7271     gram

1,4563     gram
5
Massa krus 2 + endapan setelah pemijaran
Massa endapan 2
37,2465     gram

3,0628     gram
6
Total massa endapan
4,5191     gram

Perhitungan :
     1. Faktor Gravimetri
          FG = Ar Ca/Mr CaCO3
                = 40/100
                = 0,4
     2. Kadar Ca
          Kadar Ca = (Massa total endapan/Massa sampel) x FG x 100%
                          = (4,5191/34,4951) x 0,4 x 100%
                          = 0,1310 x 40
                          = 5,24%

Pembahasan :
     Pada praktikum kadar Ca, pada sampel cangkang keong digunakan metode gravimetri pengendapan. Sampel dihancurkan menggunakan blender untuk memudahkan analisa. Sampel diabukan sebelum dianalisa untuk memudahkan pelarutan sampel menggunakan aquades dan HCl. Penambahan HCl tidak hanya untuk melarutkan sampel tetapi juga untuk mengasamkan suasana. Untuk menyempurnakan pelarutan, sampel dipanaskan dan ditutup dengan kaca arloji agar CaCl2 tidak menguap lalu ditambahkan 75 mL aquadest sembari membilas kaca arloji yang ditakutkan CaCl2 menempel pada kaca arloji. Penambahan metil merah untuk mengetahui suasana larutan ketika telah ditambahkan urea untuk menetralkan suasana. Ditambahkan pereaksi Amonium Oksalat (Larutan A) untuk membentuk endapan CaC2O4.H2O yang kemudian dipanaskan kembali agar terjadi endapan sempurna juga untuk melarutkan urea. Menggested selama 1 jam agar endapan dan pengotor terpisah secara sempurna. Penyaringan untuk memisahkan endapan dan pencucian untuk menghilangkan pengotor klor (Cl) yang ada pada endapan. Filtrat hasil penyaringan di coba di teteskan pereaksi lagi dan hasilnya masih terbentuk keruh yang artinya masih terdapatnya Ca maka dilakukan kembali penambahan pereaksi. Setelah digested warna larutan sedikit pink kemudian ditambah larutan amoniak NH4OH agar suasana menjadi netral karena jika warna filtrat pink berarti suasana larutan tersebut masih asam dan suasana netral tersebut warnanya harus putih atau bening. Setelah penyaringan, endapan dan kertas saring dipijarkan agar terbentuk padatan CaCO3 berwarna putih. Kadar Ca yang didapat dari sampel cangkang keong sebesar 5,24%

Kesimpulan :
     Cangkang keong memiliki kadar Kalsium yang cukup tinggi yaitu sebesar 5,24%

Daftar Pustaka : 
     - Pancawati Wuri. 2014, Buku Modul Analisis Gravimetri, SMKN 1 CIKAMPEK
     - http://bukukimia.blogspot.in/2014/06/laporan-penentuan-kadar-Ca-sebagai-CaCO3.html

Tidak ada komentar:

Posting Komentar